石墨爐原子吸收分析法具有靈敏高、檢出限低、干擾少等優點,已被廣泛應用于環境、食品等領域金屬元素的痕量分析,在儀器分析檢測中占有重要地位。通過工作總結,主要介紹石墨爐原子吸收分光光度計的使用經驗,以及在使用過程中常見的故障及排除和解決方法。

儀器使用的經驗

   環境要求：

   1) 石墨爐原子吸收分光光度計在原子化及清掃的過程中,原子化器中石墨管的溫度可高達2000℃以上,樣品分解會釋放出無機酸類的煙霧, 為防止酸霧腐蝕儀器及保護實驗操作人員,儀器原子化器正上方必須安裝通風罩,保持室內通風良好。

   2) 由于儀器需要循環冷卻水系統,水溫通常要求在20±5℃,實驗室室溫應保持在10-30℃之間 , 如有條件最好配備空調。

   3) 作為保護氣的氬氣純度最好純度大于99.995%。

   試劑要求：

   1) 配置試劑及標準溶液的水為去離子水；同時循環冷卻水系統的水也為去離子水,防止使用自來水因水質較硬而有結垢產生, 避免堵塞水路; 同時建議定期更換循環水。

   2) 樣品的前處理盡量使用硝酸體系, 避免使用鹽酸；其酸純度越高越好,滿足實驗要求。尤其對鉛和鎘較為敏感的元素,使用較高純度的酸,可以有效降低空白值。

   器皿要求：所用玻璃管及器皿在 20% -30%硝酸溶液浸泡過夜, 沖洗干凈再使用。

   減少干擾：

   1) 譜線選擇: 對于含量較低、基體較簡單的樣品,宜選擇最靈敏的譜線進行分析；對于含量高、基體較復雜的樣品宜選擇次靈敏譜線。

   2) 基體改進劑: 根據所測元素及樣品種類,選擇合適的基體改進劑。常見基體改進劑如鈀及鈀鹽類已經成功地用于砷、硒等易揮發元素的測定。硝酸鎂、磷酸銨鹽類等基體改進劑也常被應用于元素鉛和鎘的測定。

   3) 適當稀釋樣品,以減少基體干擾。例如,在測定土壤中鎘含量時,盡管使用基體改進劑,由于氘燈扣除背景不完全, 使樣品峰呈現倒吸收峰,并且測定值偏低。在此基礎上將樣品稀釋2-3倍,便可得到較為理想的結果。